第19期
用粉煤灰合成不同组成的SiAlON材料
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期号 : 2011 年, 第19期
内容简介

    粉煤灰是火力发电厂燃煤锅炉排出的一种工业废渣,其主要组分是SiO2和Al2O3,非常适于合成莫来石和Sialon材料。东北大学的研究人员利用粉煤灰合成低成本SiAlON材料进行研究, 不仅有利于降低SiAlON的生产成本,还可为粉煤灰的高附加值利用提供一条新途径。
    试验用原料为山西某厂粉煤灰(粒度<74 μm,w(SiO2)=48.49%、w(Al2O3)=41.20%)和炭黑(粒度<30μm,w(C)为98%)。其中,粉煤灰原料的主晶相为莫来石,次晶相为石英和刚玉。
    根据原料的化学组成以及Al6Si2O13(s)+4SiO2(s)+15C(s)+5N2(g)=2Si3Al3O3N5(s)+15CO(g)反应式,可计算出粉煤灰与炭黑的配料质量比为100/25。为了促进碳热还原氮化反应的进行,配料时加入了过量的炭黑,实际配料质量比取为100/56。称取粉煤灰和炭黑,加无水乙醇并于球磨罐中湿混12 h后以20 MPa的压力压制成Φ20 mm×10 mm的柱状试样。将成型好的试样于120 ℃下充分干燥后,放在石墨坩埚中并置于管式电阻炉恒温区内分别加热至1 350~ 1 550 ℃并保温6 h。试验过程中由炉底连续通入体积分数为99.99%的N2,流量为1.0 L•min-1。
    采用X射线衍射仪分析合成试样的相组成;利用扫描电镜(SEM)观察其显微结构。
    试验结果表明:1)以粉煤灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法在1 350~1 550 ℃保温6 h可以原位合成SiAlON;2)提高加热温度有利于莫来石的分解和SiAlON的生成,通过控制加热温度可以合成不同组成的SiAlON材料;3)1 550℃保温6 h合成β-SiAlON的平均粒径约为2~3 μm;4)粉煤灰的碳热还原氮化过程主要包括粉煤灰中莫来石,SiO2和Al2O3氮化生成O′-SiAlON、X-SiAlON和β-SiAlON的过程;O′-SiAlON向X-SiAlON和β-SiAlON的转化过程以及X-SiAlON向β-SiAlON的转化过程。
(摘编自《东北大学学报(自然科学版)》2011,№9)

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