第16期
硅酸镁质细粉的合成及其烧结性能
作者:
作者机构:
分类号:
卷号:
期号 : 2011 年, 第16期
内容简介

    纯方镁石-镁橄榄石和镁橄榄石耐火材料的特点是耐火度高、在酸性和碱性环境中抗渣蚀性好。但是制品的烧成温度高,烧结温度范围窄,烧成时会产生明显的再结晶化,难以制得致密陶瓷。降低陶瓷烧结温度的方法之一是使用高分散弱腐蚀性细粉,这种细粉采用化学法(尤其是溶胶-凝胶法)制得。同时,改变细粉的化学组成也能促进陶瓷制品的烧结。
    在实际生产过程中,通常使用元素有机化合物来合成镁橄榄石和顽辉石,这种化合物可形成稳定的溶胶或镁盐溶液和无定形氧化硅溶胶。俄罗斯的研究人员研究了MgO-SiO2系细粉的化学组成和热处理条件对其相组成和烧结性的影响。
    试验采用溶胶凝胶法,氧化镁含量在63%~37%之间波动,包括镁橄榄石的化学计量组成。溶剂数量根据所选择的组成计算。将含有10%聚乙烯醇的醋酸镁溶液加热后加入到常温的硅酸盐溶胶中均匀搅拌,制成溶胶,溶胶在125 ℃下干燥22~24 h,呈现脆性凝胶状态,凝胶经800 ℃ 2 h热处理。所得凝胶粉在水中细磨4 h后使其机械分解,然后在120 ℃下干燥,过0.085 mm筛。细粉在实验室电炉内分别经800、900和1 000 ℃ 2 h处理后,以150  MPa的压力制成试样,试样经1 350~1 480 ℃ 2 h烧成。
    通常,提高细粉的合成温度可引起混合料致密,但与由800 ℃合成细粉制成的试样相比,由1 000 ℃合成细粉制成试样烧成后的密度较低,吸水率较高。
    岩相分析结果发现,经1 400 ℃烧成的试样中含有镁橄榄石和方镁石,而在化学计量组成的试样中只有镁橄榄石。根据吸水率、收缩率和体积密度评价溶胶凝胶粉的烧结情况。结果证明,在所有烧成温度下,随着氧化硅含量的增加,试样的收缩变小。这与合成细粉的性能有关,细粉的团聚程度也随着氧化硅含量的增多而提高。含有53% MgO且烧结程度最高的试样是例外。试样经1 480 ℃烧成后相对密度为0.89。含有53%MgO,47% SiO2的试样基质中聚集有镁橄榄石晶相,其晶粒尺寸用4~8μm。
    MgO含量小于53%时出现收缩和密度急剧下降的情况。其原因可能是存在有致密的偏硅酸镁微粒团聚体,这种致密混合料发生多晶转化,会阻止试样的烧结。无定形氧化硅的高度分散性可促进聚集体内的充分烧结,而在1 450~1 480 ℃的烧结温度下会引起试样的熔化。因此,接近于低共熔物的试样(w(MgO)≤35%)在较低的温度下烧成。但是其烧结程度不高:在1 380 ℃下烧结的试样的吸水率为12%~14%,收缩率不超过12.1%。MgO 35%、SiO2 65%的试样中的主要晶相是原生顽辉石,粒度为2~15 μm。晶粒之间分布有各向异性的硅微晶玻璃结构的晶相,这些晶相在最低共熔物熔化后部分结晶化时形成。
    总的来看,由经800 ℃合成、含53%MgO、47%SiO2的细粉制成的试样经1 480 ℃烧成时,其烧结指标最高。颗粒的强烈团聚过程,尤其是在氧化硅含量高时,会妨碍得到接近于单一粒度组成的高分散性细粉,也会阻止其烧结。今后研究的方向是寻找一种新的高效的方法使在不同合成阶段的硅酸镁质细粉解聚。
(编译自俄刊《新型耐火材料》2011,№1)

热点排行