MgAl2O4(尖晶石)-SiAlON复相耐高温材料具有优良的耐高温、抗热震、抗钢水和渣侵蚀等性能，是一种可满足洁净钢等冶炼要求的无碳耐火材料。但是，通常制备MgAl2O4-SiAlON复相耐高温材料大多以MgO、Al2O3和Si3N4等为原料，制造成本较高，而且这些原料的获得需要经过较复杂的高温过程，能源消耗较多。因此，寻找一种高效、低成本和低能耗的MgAl2O4-SiAlON复相耐高温材料制备方法，将具有重要的意义。中国地质大学（北京）的研究人员利用储量丰富的菱镁矿和煅烧二级铝矾土等为主要原料，通过碳热还原氮化法（CRN）制备镁铝尖晶石-SiAlON复相耐高温材料，探讨原料配比等对产物物相组成的影响，并研究粉体预合成温度对复相耐高温材料力学性能的影响。
    以菱镁矿（w（MgO）=45.66%）和煅烧二级铝矾土（w（Al2O3）=67.02%）为主要原料，以焦炭作为还原剂，根据理论反应生成MgAl2O4-SiAlON(Si6-zAlzOzN8-z，其中选取z=3)来设计配方，研究理论生成MgAl2O4与SiAlON的摩尔比分别为2.3:1、3:1、3.6:1的3组原料配比对反应产物物相的影响。为使碳热还原过程更好地进行，在配料时使焦炭添加量过量10%。表1列出了3组原料配比的煅烧二级铝矾土、菱镁矿和焦炭的质量分数。
表1  试样的配料组成(w)/%
试样 MgAl2O4与SiAlON的摩尔比 镁砂 矾土 焦炭
S1 2.3︰1 20.88 67.24 11.88
S2 3︰1 26.73 63.23 10.04
S3 3.6︰1 29.22 60.53 10.23
    用振动磨将菱镁矿、煅烧二级铝矾土和焦炭分别粉碎后过74 μm的筛，按表1中的原料配比进行配料并干法球磨。磨细并且充分混合后，压成Ф20 mm的圆片装在石墨坩埚中，放入气氛炉中在不同温度下（1 500和1 600 ℃）进行反应。将得到的反应产物磨细后在600~700 ℃空气气氛下进行脱碳后，用玛瑙研钵磨成粒度小于45 μm的细粉，在3 mm×4 mm×40 mm的钢模中经40 MPa机压预成型后再经 200 MPa冷等静压成型。所有试样埋BN粉于氮气气氛下经1 600 ℃ 60 min烧结，使用X射线衍射仪对试样进行物相分析；使用扫描电镜进行显微形貌观察；采用阿基米德法测试试样的体积密度及显气孔率；采用三点弯曲法在万能试验机上进行抗折强度测试。
    试验结果：1)以菱镁矿和煅烧二级铝矾土为主要原料及焦炭为还原剂，通过碳热还原氮化法制备出了抗折强度达239 MPa 的MgAl2O4-SiAlON复相耐高温材料，其主要物相为MgAl2O4相和Si3Al3O3N5相。2)与1 600 ℃下预合成的粉料相比，使用在1 500 ℃下预合成的粉料制备的MgAl2O4-SiAlON复相耐高温材料的结构更致密、抗折强度更高。3)使用在1 500 ℃下预合成的粉料制备的MgAl2O4-SiAlON复相耐高温材料，随着原料中菱镁矿加入量的增加，试样的显气孔率降低、体积密度增大，导致抗折强度也增加。
（摘编自《稀有金属材料与工程》2009，增刊2）