为探讨TiO₂作为助烧结剂制备β-SiAlON的可行性，以粒度均为0.074 mm的金属Al粉、单质Si粉、α-Al₂O₃粉为主要原料，以无水乙醇为介质球磨12 h后，将经60 ℃干燥12 h后的粉料以乙二醇和酚醛树脂为结合剂混合均匀成型，在管式氮化炉中分别经1 350、1 400、1 450、1 500和1 550 ℃保温3 h高温氮化制备β-SiAlON陶瓷，研究了烧成温度和添加TiO₂对β-SiAlON陶瓷烧结性能的影响。借助XRD分析试样中晶相组成和晶胞参数，采用SEM及EDS对试样的微观形貌进行分析与观察。结果表明：高温氮化制备β-SiAlON的过程中，添加4%(w)的TiO₂可以降低氮化烧结温度，增加β-SiAlON的生成量;TiO₂的加入在较低温阶段可以促进Al₂O₃在Si₃N₄中的固溶，高温阶段则形成液相有利于β-SiAlON的致密化烧结。