β-SiAlON材料的合成方法主要方法有两种，一是用精选的高纯原料或人工合成原料合成高纯单相β-SiAlON；二是用价格低廉的天然矿物和工业固体废物（粉煤灰等）原料合成以某一种相的SiAlON为主要成分的材料。与其他原料相比，粉煤灰中的SiO₂和Al₂O₃的反应活性较高，无需经历天然原料碳热还原时的脱水及莫来石化过程，粉煤灰中未燃尽的碳和Fe₂O₃可为氮化还原反应起到还原和催化作用。桂林理工大学的研究人员采用微波烧结技术对粉煤灰合成的β-SiAlON粉末进行烧结，研究了烧结试样的性能和微观结构。