第11期
烧成温度对Al2O3-Fe2O3复合材料性能的影响
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期号 : 2011 年, 第11期
内容简介

    目前焙烧锂离子电池正极粉体的匣钵耐火材料有莫来石质、黏土质、莫来石-堇青石质。现有匣钵耐火材料在使用过程中存在剥落现象,对锂离子电池正极粉体造成污染并降低锂离子电池性能,且匣钵耐火材料的循环使用次数少。河北联合大学的研究人员通过试验研究,探索Al2O3-Fe2O3复合材料用于焙烧锂离子电池正极材料用匣钵耐火材料的可行性。
    试验使用的主要原料有α-Al2O3粉(w(Al2O3)≥99.0%,粒径d50=5 μm)、氧化铁粉(w(Fe2O3)≥99.0%,粒径d50=38 μm),为了在较低的烧成温度下制备Al2O3-Fe2O3复合材料,引入少量的氧化镁(w(MgO)≥95.0%,粒径d50=25 μm)为烧结促进剂。
    Al2O3-Fe2O3复合材料试样是按照Al2O3/Fe2O3摩尔比为3、添加剂MgO的引入量为4%进行配料,配料质量组成为:Fe2O3含量33.0%,α- Al2O3含量63.0%,MgO含量4.0%。试样制备是采用机械法对计量后的配合原料进行混合,将混合后的配合料加入聚乙烯醇溶液(2%)结合剂,加入量为配合料质量的6%。再行充分混合后的泥料密封困料4 h。然后采用YE-30液压式压力机半干压法成型坏体,成型压力为100 MPa,试样尺寸为53 mm×10 mm×10 mm;成型后试样先在60 ℃干燥4 h后,再于80 ℃干燥4 h。干燥后试样放入硅钼棒发热体的高温箱式电炉中,分别在1 500、1 550、1 600 ℃保温3 h烧成。
    研究结果:(1)在1 500~1 550 ℃温度区间,随着烧成温度的升高,试样的体积密度增大、气孔率降低、抗折强度增加,线变化率却有所降低。在1 550~1 600 ℃温度区间,随着烧成温度的升高,试样的体积密度减小、气孔率升高、抗折强度降低、线变化率继续减小。(2)试样5次热震后残余抗折强度大于10 MPa,可以满足锂离子电池正极材料焙烧用匣钵的抗热震性能要求。1 550℃烧后试样的抗热震性能最好,表明1 550 ℃是Al2O3-Fe2O3复合材料较适宜的烧结温度。(3)试样的主晶相均为刚玉、赤铁矿,次晶相均为镁铝尖晶石、10MgO•9Al2O3•Fe2O3。但1 500 ℃烧后试样中有磁铁矿。1 600 ℃烧后试样中的刚玉相衍射峰强度比1 550 ℃烧后的大。 (4) 1 500 ℃烧后的试样中部分区域结构疏松并存在有较大的气孔。1 550 ℃烧后的试样中的晶粒结合紧密,显微结构中气孔的数量及尺寸减小。1 600 ℃烧后的试样中的晶粒结合紧密,显微结构中气孔数量及尺寸比1 500 ℃烧后的减小,但比1 550 ℃烧后的增多。
(摘编自《河北理工大学学报(自然科学版)》2011,№2)

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