一般认为石墨耐熔融金属和熔渣润湿性良好，耐火度、热导率以及断裂功高。然而，抗氧化性以及水润湿性差影响石墨在不定形耐火材料中的大量应用。印度的研究人员以前已研制出在石墨上形成尖晶石涂层的低成本技术，但是溶胶-凝胶尖晶石微粒在石墨鳞片上的分布不连续。因此，为了保持涂层的完整性，其使用杂化聚合法制备尖晶石溶胶，且成本增加不大，采用同样的杂化聚合法制备了莫来石溶胶，利用这些溶胶对耐火材料级石墨进行涂层，研究了涂层石墨的抗氧化性和水润湿性。
    二元（莫来石和尖晶石的形成）溶胶利用杂化聚合法制备而成。使用仲丁醇铝和硝酸镁水溶液制备尖晶石溶胶；而莫来石溶胶采用正硅酸乙酯（TEOS）和硝酸铝水溶液作原料。采用红外仪（IR）和X射线衍射仪测定莫来石和尖晶石晶相随温度的变化。对两种凝胶进行差热分析以便验证XRD图谱；为了了解石墨表面涂层的粒度，采用动态光散射仪（DLS）对两种溶胶进行分析。
    本研究使用的鳞片石墨为耐火材料级天然鳞片石墨粉，含有92％的固定碳，6％的灰分，2％的挥发物，粒径小于200 μm。
    使用磁力搅拌机将石墨和先驱体溶胶先进行缓慢混合，然后逐渐将搅拌速率提高到2 000 r•min-1，搅拌大约进行1 h（尖晶石和莫来石涂层量约为1.7％）。涂层后的石墨浆冲洗，然后在室温下空气自然养护24 h，在真空炉中110 ℃干燥24 h。将干燥后的料块以稍快的加热速率加热到600 ℃，保温24 h。冷却后，涂层的石墨过筛，得到所需细度。利用XRD、IR分析涂层相组成，并进行抗氧化性和水润湿性试验，与未涂层石墨进行比较。石墨表面形成的涂层烧后的显微结构采用带EDS的SEM进行分析。
    石墨抗氧化性试验：使用5 g试样，以10 ℃•min-1加热到600、900、1 200 ℃，保温1 h。然后测量每个温度点的质量损失，计算氧化率。石墨的水润湿性：采用压力板法（500 kPa），试验原理和测定土壤中保水量特性类似。
    结果认为：（1）莫来石和尖晶石溶胶的粒度分布分析结果显示，尽管莫来石溶胶中存在一些纳米级颗粒，但是尖晶石溶胶的平均粒径更细。（2）对于两种杂化溶胶而言，尖晶石晶体形成的温度（600 ℃）比莫来石的（1 200℃）低。（3）在600、900、1200 ℃抗氧化试验结果显示，尖晶石涂层石墨的氧化率分别为5.0％、7.5％以及22.0％；而莫来石涂层石墨的氧化率分别为7.3％、10.6％以及29.7％；未涂层石墨的氧化率分别为12.0％、30.0％以及38.0％，表明两种涂层石墨均比未涂层石墨的抗氧化性好。保水性试验证实，尖晶石和莫来石涂层的石墨的水润湿性分别提高8.0％和5.0％。（4）尖晶石涂层的改进及其对石墨的影响主要是利用高比表面积的勃姆石先驱体形成纳米结构的γ-Al2O3。
（编译自《Ceramics International》2010，№6）