为了表征Na2O - MgO - Al2O3系中β″-Al2O3的组成和结晶形貌，以化学纯氧化铝、分析纯氧化镁和400 ℃灼烧的分析纯碳酸氢钠为原料，按Na2O、MgO、Al2O3的质量分数依次为5%、10%和85%配料，成型后于1 650 ℃保温3 h烧结合成了Mg2+稳定的β″-Al2O3（即Mg - β″-Al2O3）。XRF检测的合成产物实际组成（w）为：Al2O3 85.58%、MgO 9.48%、Na2O 4.80%，与原始配料组成有少许偏差。XRD分析表明，烧结试样中Mg - β″-Al2O3晶体的特征线d值为1.598 3、0.796 8、0.532 2 nm。在场发射扫描电镜下以20 000和40 000的倍率观察发现：自形晶呈典型的六方片状，单晶面的较大尺寸为5～10 μm，厚度为0.5～1 μm；部分晶体呈平行连生，沿［0001］方向叠加。借EDS测得晶体的组成（w）为：Na2O 4.0%～4.7%, MgO 9.3%～9.8%，Al2O3 85.7%～86.3%，该组成范围与原始配料组成相近，也与理论组成相当；这意味着本合成反应相当完全，获得了Na2O - MgO - Al2O3系中β″-Al2O3完整单晶的真实化学组成。