用工业硅粉为原料，首先通过发泡法结合凝胶注模制备硅的多孔坯体，然后高温氮化制备氮化硅纤维材料，借助XRD和SEM研究氮化温度对该材料显微结构的影响。结果表明：在1 400 ℃氮化5 h，已经基本完全氮化，并且坯体在1 375 ℃发生了剧烈的反应。氮化硅纤维主要在气孔中生长，生成的氮化硅纤维均为纳米纤维，其直径在50~250 nm，长度约10 μm。随着氮化温度的升高，氮化硅纤维逐渐增多，泡沫孔壁趋于消失，孔壁的消失是由于SiO的生成。氮化硅纤维生长遵循VS和VLS机制。