基于选用添加剂改善镁铝尖晶石烧结性能的设想，以w(Al₂O₃)=99.0%的工业氧化铝和w(MgO)=98.0%的氧化镁为主要原料，以分析纯的氟化铵为添加剂，分别在1 300、1 400、1 500和1 600 ℃保温3 h后固相烧结合成镁铝尖晶石，以探究NH₄F加入量（外加质量分数分别为0、2%、4%和6%）对固相合成镁铝尖晶石致密化的影响，同时用XRD和SEM研究了NH₄F对烧后试样相组成及显微形貌的影响，用激光粒度分析仪对烧后粉体进行粒径分析。结果表明：添加剂NH₄F有助于固相烧结合成镁铝尖晶石的致密化，在1 600 ℃的合成温度下，外加2%（w）NH₄F的试样烧结致密性最好，尖晶石晶粒发育完整，所制备尖晶石粉体的粒径也较小。