为了获得静电纺丝制备莫来石纳米纤维的最优工艺参数，以无水氯化铝、正硅酸乙酯、异丙醚和二氯甲烷为原料，采用非水解溶胶-凝胶法制备莫来石前驱体凝胶，再以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为助纺剂，无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂制备纺丝溶液，利用静电纺丝技术获得莫来石前驱体凝胶-PVP纤维，经1 000 ℃煅烧合成莫来石纤维。研究了凝胶化温度（未凝胶、100和110 ℃）、凝胶用量（0.031、0.041和0.052 mol·L^-1）和PVP用量（0.025、0.042和0.058 g·mL^-1）等纺丝液参数对莫来石纤维相组成及显微结构的影响，并测试了最优工艺参数下制备的莫来石纤维在50 ℃下的热导率。结果表明：凝胶化温度对莫来石纤维物相组成影响较大，未凝胶化时纤维中仅有少量的γ-Al₂O₃相，凝胶化温度为100和110 ℃时则为莫来石相，但凝胶用量和PVP用量对莫来石纤维物相组成影响不大,纤维直径随着凝胶用量的增加而增大,当凝胶化温度为100 ℃，凝胶用量为0.041 mol·L^-1，PVP用量为0.042 g·mL^-1时，纤维表面连续光滑，粗细较均匀，直径主要分布在150~300 nm，平均直径为213 nm，50 ℃下的热导率为0.053 W·m^-1·K^-1。