为探究以氢氧化钙为钙源高温固相反应合成钛酸钙的工艺条件,以分析纯Ca(OH)₂粉和钛白粉(锐钛矿)为原料,按n（CaO）∶n（TiO₂）分别为1、1.1、1.2、1.3和1.4配料,经成型、干燥后,分别在1 500、1 550、1 600、1 650和1 700 ℃保温2.5 h煅烧合成钛酸钙。检测烧后试样的体积密度和显气孔率,并利用XRD和SEM分析物相组成和显微结构。结果表明：1）n（CaO）∶n（TiO₂）=1时,在不同煅烧温度下均合成出了无杂相的稳定CaTiO₃相;但随着钙钛比和煅烧温度的提高,稳定的CaTiO₃相逐渐转变成不稳定的Ca₃Ti₂O₇和Ca₄Ti₃O₁₀相,对合成材料的显微结构和物相组成影响较大;达到1 700 ℃时,不稳定钛酸钙相均又全部转变成稳定的CaTiO₃相。2）随着煅烧温度从1 500 ℃升高到1 650 ℃,合成钛酸钙材料的致密性逐渐变差。3）以氢氧化钙为钙源固相法合成钛酸钙时,煅烧温度控制在1 500 ℃（保温2.5 h）时,n（CaO）∶n（TiO₂）=1为适宜的合成条件。