为了确定制备AlON结合MgAl₂O₄-C耐火材料的最佳保温时间，以电熔尖晶石、Si粉和鳞片石墨为主要原料，纸浆废液为成型结合剂，在氮气气氛下1 550 ℃分别保温1、2、3和4 h制备了AlON结合MgAl₂O₄-C材料，研究了不同保温时间下试样的物相组成、显微结构及性能。结果表明：保温时间对试样中的物相组成无明显影响，主要有MgAl₂O₄相、AlON相、石墨相、AlN相和SiC相；当保温时间增加到3 h时，AlON的晶体形貌呈现出表面光滑且较为完整的晶体形貌，厚度也相应增加，在试样内部与尖晶石形成化学结合，此时试样的常温和高温强度最高；保温时间为3 h的试样热震后的强度保持率也最高，且在AlON晶粒周围有少量棒状和晶须状的AlN，在试样内部形成了交织的网状结构。