为制备多孔镁铝尖晶石纤维，首先以无水氯化铝、无水氯化镁、无水乙醇为原料，二氯甲烷为溶剂，采用非水解溶胶-凝胶法制备出干凝胶，再引入纺丝助剂聚乙烯吡咯烷酮 （PVP）和助溶剂N，N-二甲基甲酰胺（DMF）制成静电纺丝溶液，利用多针头同轴静电纺丝法制备镁铝尖晶石凝胶-PVP前驱体纤维，经900 ℃煅烧合成出多孔镁铝尖晶石纤维。借助XRD和SEM研究了PVP用量（3、4和5 g）、阳离子浓度（0.216、0.288和0.360 mol·L^-1）、静电纺丝电压（22、24和26 kV）及内液流速（0.1、0.3和0.5 mL·h^-1）对多孔镁铝尖晶石纤维相组成和形貌的影响。结果发现:当PVP用量为4 g，阳离子浓度为0.288 mol·L^-1，纺丝电压为24 kV，内液流速为0.3 mL·h^-1时，纤维物相为纯镁铝尖晶石相，纤维连续，并呈现明显的多孔结构。