为了合成性能较好的ZrB₂空心球粉体,以氧氯化锆(ZrClO₂·8H₂O)、硼酸(H3BO3)、葡萄糖(C₆H₁₂O₆)为原料,先采用水热碳化工艺制备了碳微球,再以预合成的碳微球为模板,采用溶胶-凝胶法、硼热-碳热还原工艺合成了ZrB₂超细空心球粉体,研究了反应温度(1 200、1 300、1 400和1 500 ℃)及碳微球的含量(n(C)：n(ZrO₂+B₂O₃)分别为5.0、5.5、6.0和6.5)对ZrB₂空心球粉体合成的影响。结果表明：水热碳化工艺制备的碳微球表面较为光滑,具有良好的空心结构;过量的碳微球和较高的反应温度均能在一定程度上有助于ZrB₂空心球粉体的合成;合成ZrB₂空心球粉体的最佳反应温度为1 500 ℃ ,最佳碳微球含量为n(C)：n(ZrO₂+B₂O₃)=6.5。