以四氯化钛和异丙醚为主要原料,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备的TiO2凝胶为钛源,按n(C)n(Ti)为11.4引入相对分子质量为1 300 000的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为碳源,采用碳热还原氮化法合成TiN粉体。通过TG-DTA、XRD和FE-SEM研究了碳热还原氮化过程中TiN粉体的形成历程。结果发现,在800~1 000 ℃碳热还原3 h;锐钛矿型TiO2转变为金红石型TiO2；在1 000~1 200 ℃碳热还原氮化3 h,金红石型TiO2转变为Ti3O5,并逐渐氮化生成TiOxNy;在1 300 ℃碳热还原氮化3 h,TiOxNy开始转变为TiN,但其氮化并不完全,延长氮化时间至5 h,剩余的TiOxNy全部转化为TiN,TEM和纳米粒度分析仪测试表明,合成的TiN颗粒发育良好,呈近似方形结构,约为250 nm,粒径分布在0.4~1.1 μm。