第18期
溶胶-凝胶法制备95多晶氧化铝纤维
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期号 : 2011 年, 第18期
内容简介

    多晶氧化铝纤维是近年来出现的新型耐火纤维材料。目前,商用的耐火材料级多晶氧化铝纤维主要化学成分为Al2O3和SiO2,根据Al2O3含量的不同,可分为72(Al2O3含量72%,下同)、80和95三种型号。其中95多晶氧化铝纤维理论使用温度最高。中钢集团洛阳耐火材料研究院的研究人员以结晶氯化铝、金属铝粉和硅溶胶为主要原料,通过溶胶-凝胶法制备95多晶氧化铝纤维,甩丝法成纤,主要研究了成纤助剂的加入量、胶体黏度和热处理温度对纤维性能的影响。
    试验原料有:金属铝粉(w(Al)>99.5%)、结晶氯化铝(w(AlCl3•6H2O)>99.5%,w(Fe2O3)<0.025%)、酸性硅溶胶(w(SiO2)=25%)、聚乙二醇(PEG,化学纯)。
    胶体制备:搅拌过程中将铝粉分批加入热的结晶氯化铝水溶液中,制备出聚合氯化铝母液,再将该母液和硅溶胶按w(Al2O3)∶w(SiO2)=95∶5比例混合,分别加入质量分数为1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%(与胶体中Al2O3+ SiO2的比例)的PEG,减压蒸馏,制备出黏度分别为22、26、30、34、38 Pa•s(30 ℃测定)的甩丝胶体。
    在圆筒型成纤罩内进行胶体甩丝,甩丝过程中控制热风温度为80 ℃,甩丝盘转速为5 000 r•min-1。将同一批甩丝得到的凝胶纤维按预定的烧成制度分别加热至1 000、1 100、1 200、1 300、1 400 ℃,并保温1 h烧成。采用纤维细度仪测试纤维烧成后的平均直径,采用纤维强力仪测试烧后纤维的平均单丝拉伸强度,每种样品取100根。采用X射线衍射仪测定不同温度烧后纤维的相组成,比表面积测试仪测试纤维的比表面积,并通过SEM观测纤维热处理后的表面形态。
    研究结果:(1)PEG加入量和胶体黏度对95多晶氧化铝纤维烧成后的平均直径和强度有显著影响,最佳条件为PEG加入量4%、胶体黏度30 Pa•s,此时纤维的平均直径为3.7 μm,强度>800 MPa。(2)纤维的单丝拉伸强度随烧成温度的上升而下降,烧成温度为1 000~1 100 ℃时,纤维的相组成主要为δ-Al2O3和θ-Al2O3,此时强度>800 MPa;烧成温度为1 200 ℃时,α-Al2O3明显出现,纤维的强度大幅下降;烧成温度达到1 300 ℃及以上时,α-Al2O3已成为主晶相,并且伴随着其晶粒的生长,纤维粉化,失去强度。(3)纤维的比表面积随烧成温度的升高而下降,烧成温度为1 000~1 100 ℃时,下降速度较快,烧成温度>1 200 ℃时,下降趋于平缓。
(摘编自《工业炉》2011,№4)

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