第12期
菱镁矿风化石与叶蜡石合成堇青石的结构表征
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期号 : 2011 年, 第12期
内容简介

    堇青石具有热膨胀系数小,抗热震性好等优点,被广泛用作优质耐火材料、电子封装材料、催化剂载体、泡沫陶瓷及航空材料等.由于天然堇青石矿较少,目前广泛使用的堇青石材料都是采用人工合成的。辽宁科技大学的研究人员采用菱镁矿矿山废弃的风化石与来源比较广泛的叶蜡石为原料合成堇青石,目的不仅对堇青石合成机理的研究,而且还旨在缓解矿山废弃物对环境的危害。
    试验用菱镁矿风化石(w(MgO)=41.22%,粒度<1 mm)、叶蜡石(w(SiO2)=77.21%、w(Al2O3)=17.45% 粒度<0.074 μm)、二氧化硅微粉(w(SiO2)=92.73%,粒度<0.074 μm)为主要原料。
    用Y-2000 型号X射线衍射仪对烧后试样的矿物组成进行分析,通过X 射线衍射图中提供数据,用Scherrer 公式计算试样中晶粒粒径; 通过X′Pert Plus 软件对X射线衍射图进行分析,计算不同温度烧后试样的相对结晶度。用日本电子SEM扫描电镜分析试样微观形貌。
    利用同步热分析仪对菱镁矿风化石进行热分析。分析认为菱镁矿风化石的轻烧温度应该在650 ℃。将菱镁矿风化石置于敞口匣钵内于650 ℃,分别保温0.5、1、1.5和2 h进行轻烧,利用柠檬酸法对试样进行活性检测,溶液变色时间分别为90、74、64 和82 s,以此判断,菱镁矿风化石制备高活性氧化镁轻烧粉的最佳保温时间是1.5 h。根据堇青石理论计算, 将经650 ℃轻烧, 保温1.5 h 制得的菱镁矿风化石轻烧粉与叶蜡石粉、二氧化硅微粉按质量分数为19%、77%、4%进行配料,并于球磨机中共磨120 min,共磨粉粒度小于74μm。共磨粉加水量控制在15%以下,物料采用振动成型的方式进行成型,成型尺寸为160 mm×40 mm×40 mm。成型后试样采取常温养护24 h后,经110 ℃ 12 h干燥。干燥后试样在1 350、1 400、1 450、1 500 ℃保温2 h 烧成。
    结果表明,采用菱镁矿风化石与叶蜡石为原料合成堇青石,当温度由1 350 ℃增加到1 400 ℃,试样的结晶度增加,堇青石和方石英晶粒尺寸增大,堇青石相量增加,在1 400 ℃时,试样结晶度最高,堇青石相为67%。分析认为以菱镁矿风化石与叶蜡石为原料合成堇青石的最佳烧成温度在1 400 ℃。当温度大于1 400 ℃,试样结晶度降低,堇青石和方石英晶粒尺寸减小,当温度在1 500 ℃时,堇青石相消失,促进了方石英相析出。
(摘编自《无机化学学报》2010,№3)

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