目前的ZrO2增韧莫来石陶瓷的方法主要是前驱体反应烧结,这种工艺对于粉体特性较为敏感,特别是不同天然锆英石粉在组成、强度方面差别较大,即使相似的研究,其结果也会出现较大的差异。南京工业大学的研究人员以电熔莫来石为主要原料,通过直接添加ZrO2的方法制备氧化锆-莫来石复合材料,并对与材料抗热震性关系紧密的断裂韧性和热膨胀系数方面进行了研究,探讨了ZrO2的添加对莫来石陶瓷材料烧结特性与性能的影响。
试验原料包括:亚微米级电熔莫来石微粉(w(Al2O3)=75.3%、w(SiO2)=24.08%)及亚微米级氧化锆微粉(w(ZrO2)=99.5%)。试验设计方案如表1所示。向电熔莫来石中按不同比例加入ZrO2粉末,经湿式球磨8 h之后,加入5%的PVA造粒,在150 MPa下干压成型,分别在1 550、1 600 ℃下无压烧结2 h,制得试样。烧结样的体积密度和显气孔率采用阿基米德排水法测定。利用X射线衍射分析仪检测烧结样品物相。从室温到800℃在空气中的热膨胀性能用热膨胀仪测试。用SEM观察试样的表面和断口形貌。使用三点弯曲法测试抗弯强度,测试断裂韧性采用的方法是单边切口梁法(NBT法)。
表1 试验方案
试样 |
w(氧化锆)/% |
w(莫来石)/% |
烧结温度/℃ |
N1 |
5 |
95 |
1 550 |
N2 |
10 |
90 |
1 550 |
N3 |
15 |
85 |
1 550 |
N4 |
20 |
80 |
1 550 |
N5 |
5 |
95 |
1 600 |
N6 |
10 |
90 |
1 600 |
N7 |
15 |
85 |
1 600 |
N8 |
20 |
80 |
1 600 |
试验结果显示,ZrO2的加入能够促进莫来石的烧结。在1 550 ℃下加入15%的ZrO2就能够得到显气孔率小于1%相对密度在93%以上的莫来石瓷。ZrO2的加入能够显著提高莫来石的机械强度。在1 550 ℃下加入20%ZrO2的莫来石瓷的抗弯强度和断裂韧性达到最大。而在1 600 ℃下随着ZrO2含量的增加,莫来石瓷的抗弯强度降低,断裂韧性在ZrO2添加量为20%处也出现了下降。随着ZrO2含量的增加,试样的热膨胀系数增大。1 550 ℃下烧成的试样中,针状莫来石晶体的交错密集排布以及亚微米级ZrO2钉扎效应导致的穿晶断裂和沿晶断裂等消耗了大量的断裂能,缓和裂纹尖端应力,使材料强度和韧性得以提高。同时,较低的相对线性膨胀率和热膨胀系数也都预示着在1 550 ℃下烧成的试样具有更加良好的抗热震性能。
(摘编自《陶瓷学报》2010,04)