碳化硅过滤陶瓷作为钢铁生产中重要的过滤材料,不仅可滤去金属液中大部分小至数微米的微小固体悬浮夹杂物,还可滤去液态的熔渣和气体,并且对金属液的流速有减缓作用,能大大改善铸件的显微组织和力学性能。重庆科技学院的研究人员采用有机泡沫浸渍工艺制备碳化硅泡沫陶瓷,加入硼酸铝晶须和二氧化锆提高泡沫陶瓷的强度,以合适的烧成制度最终制备出高性能的碳化硅泡沫陶瓷。
试验原料:SiC(纯度≥95%,d≤20 μm)、Al2O3(分析纯,纯度≥99%)、ZrO2(分析纯,纯度≥99%)、硼酸铝晶须(分析纯,纯度≥99%)、胶体SiO2(w(SiO2)≥30%,pH=8.5~10)。
前驱体选择为聚氨酯泡沫,试验中对前躯体进行表面活化处理:(1)将聚氨酯泡沫裁成40 mm×15 mm×5 mm的形状;(2)将裁好的泡沫浸入1%NaOH+羧甲基纤维素钠(CMC)溶液中;(3)在40~60 ℃下水解处理,浸泡2~6 h;(4)然后反复揉搓并用清水冲洗泡沫;(5)晾干后备用。
泡沫陶瓷的制备采用有机泡沫浸渍法和常压烧结法。按表1配方配制五组粉料,浆料和水质量比为1∶2,采用QM-3SP4型行星式球磨机球磨2 h后,加入少量4%CMC溶液,再球磨30 min。有机泡沫体浸渍浆料后,需除去多余浆料,该过程称为涂覆。最简单的方法是用两块木板挤压浸渍了浆料的泡沫。涂覆完成后,将试样放入托盘中在室温下养护至少24 h,使其自然干燥,然后放入干燥箱在120 ℃下干燥3 h。
表1 碳化硅泡沫陶瓷配方(w)/%
试样编号 |
SiC |
Al2O3 |
ZrO2 |
硼酸铝晶须 |
胶体SiO2 |
高岭土 |
膨润土 |
1 |
56 |
21.4 |
0 |
0 |
20.2 |
1.6 |
0.8 |
2 |
56 |
0 |
21.4 |
0 |
20.2 |
1.6 |
0.8 |
3 |
56 |
0 |
16.4 |
5 |
20.2 |
1.6 |
0.8 |
4 |
56 |
0 |
11.4 |
10 |
20.2 |
1.6 |
0.8 |
5 |
56 |
0 |
0 |
21.4 |
20.2 |
1.6 |
0.8 |
根据聚氨酯泡沫的TG-DSC分析确定碳化硅泡沫陶瓷烧结的升温制度:碳化硅泡沫陶瓷的最佳烧结温度为1 200 ℃。在低温阶段需要缓慢升温至800 ℃,在800 ℃保温1 h排胶后,快速升温至烧结温度保温2 h。
对制备的5组试样进行抗弯强度和耐压强度测定。试样的抗热震性是以试样加热到1 000 ℃放入l5 ℃水中急冷出现宏观裂纹的循环次数来评价。
结果表明,SiC基泡沫陶瓷过滤器的耐压强度与热震性能随ZrO2及硼酸铝晶须含量的增加呈先上升后下降趋势。在ZrO2的加入量为16.4%、硼酸铝晶须的加入量为5%时SiC基泡沫陶瓷的耐压强度和热震性能都最佳,其耐压强度高达2.89 MPa,抗弯强度达到1.97 MPa,抗热震循环次数为8次。