目前，对Al4SiC4作为含碳耐火材料抗氧化剂的研究取得了一定成果，但关于致密Al4SiC4机械性能的研究文章并不多见。日本名古屋大学的研究人员利用固相反应制成Al4SiC4粉末，通过PECS（脉冲电流烧结）技术制成Al4SiC4致密体，对烧结温度与相对密度、机械特性以及显微结构的关系进行了研究，特别考察了1 850 ℃以上高温时，稳定Al4Si2C5相的形成与其机械强度的关系。
    将初始原料Al2O3微粉（纯度99.9％、粒径3μm），石墨粉（纯度99.9％、粒径5 μm），SiC微粉（纯度99.9％、粒径2～3 μm），按Al:C=4:3（摩尔比）混和， 13 MPa单轴加压成形，Ar气氛中1 400 ℃ 2 h加热得到高纯度Al4C3相。然后，将Al4C3与SiC等混和粉料加压成形，经1 700 ℃ 2 h烧成高纯度Al4SiC4，再经24 h球磨成10μm以下的Al4SiC4粉，利用PECS（脉冲电流烧结）装置，进行烧结，温度1 700～1 850 ℃，压力40～60 MPa，升温速度50 ℃•min-1,保温5 min后，即刻切断电源自然冷却。对制得的Al4SiC4烧结体进行XRD晶相分析、并用阿基米德法测其假密度，用比重瓶法测真密度，算出两者的相对密度。利用2 mm×2 mm×10 mm的棒状试样进行三点弯曲抗折试验，并测其断裂韧性和维氏硬度，同时利用电镜观察烧结体破坏试验后的显微结构。
    在同一温度下，压力越大烧结体密度越高。60 MPa压力下，1 750 ℃以上加热时，相对密度可达98％，40 MPa压力下，1 800 ℃以上加热时，相对密度高于97％，可见压力越高相对密度越高。烧结体的XRD图形显示，60 MPa压力下，Al4SiC4的衍射图形可维持到1 800 ℃，但SiC的峰值在1 800 ℃前，强度较弱，这是因为部分初始原料Al4C3，加热时与SiC发生固相反应生成Al4SiC4之前，先发生了分解反应（Al4C3→4Al+3C），造成过剩的SiC残存在试样中。在1 850 ℃时，主晶相开始由Al4SiC4变为Al4Si2C5相（2Al4SiC4→Al4Si2C5+Al4C3），与Al4SiC4相比共存的SiC大量减少，同时还可以检出Al4C3，之所以Al4C3晶相在试料中没能检出，从热力学角度考虑，可能是因为Al4C3在与C共存且低O2分压下，在1 850 ℃时，Al4C3容易分解，Al挥发消失，生成非晶质碳素；另一种解释为，析出的Al4C3在尚未生长的情况下，遇急冷保持为非晶相。总之，结晶相Al4Si2C5的形成是烧结过程中，遇从高温到室温的急冷而生成的，PECS烧结又可快速冻结高温相，制成主晶相为Al4Si2C5相的致密烧结体。
    烧结体的机械性能主要受烧结温度变化的影响，从变化关系图形中可以看出，烧结温度1 700～1 750℃，抗折强度增加显著（260～470 MPa），1 800～1 850 ℃，抗折强度增加不太明显，均保持在400 MPa左右，可见致密Al4SiC4多晶体的室温抗折强度应在300～400 MPa。加热过程中，压力的变化对维氏硬度没有影响，1 700 ℃时维氏硬度约为7 GPa，1 750 ℃时维氏硬度为16 GPa，试样维氏硬度的明显增大，是因为试样相对密度增大的缘故。1 800～1 850 ℃，维氏硬度反而略有降低大致为14 GPa，降低的原因尚待研究。断裂韧性值与其他机械性能相似，随烧结温度的升高而增加，与压力关系不大，1 700 ℃时断裂韧性约为1.8 GPa•m1/2，1 750 ℃时断裂韧性为2.8 GPa•m1/2，但大于1 750 ℃时断裂韧性并没有随温度的上升而增加，这与显微结构的变化相关。当烧结温度达到1 850 ℃时，主晶相变为Al4Si2C5相，断裂韧性也随之升为2.9 GPa•m1/2，利用PECS技术值得的Al4SiC4多晶体的断裂韧性值大约在3～4 GPa•m1/2之间。
    观察试样1 700～1 850 ℃时的断面SEM照片发现，1 700 ℃时试样显微组织可观察到几微米的大量晶粒以及造成相对密度低的空隙，1 750 ℃时空隙消失，晶粒连成片，大于1 750 ℃时，可发现结构变化由晶界破坏延伸至晶粒形状、粒径的变化，晶粒多为长方体，平均粒径为4 μm，1 850 ℃时平均粒径进一步增大为6.9 μm，粒径的增大也是机械性能随温度变化的依据。
（编译自《耐火物》2010，№10）