碳化硼作为抗氧化剂，不易与酸、碱反应，并且不被大多数熔融金属润湿，具有较好的化学稳定性，无论从热力学观点还是动力学观点都是一种优良的抗氧化剂，常被用于含碳耐火材料中。目前，B4C抗氧化剂的制备正向着低维方向发展，随着颗粒尺度的减小，其比表面积增大，能够很好地填充到材料基质中，提高材料的抗氧化性能。武汉科技大学的研究人员采用聚合物前躯体法合成B4C/石墨复合粉体，通过分析碳源及气氛对复合粉体合成的影响，研究材料的抗氧化性能。
    试验用主要原料有硼酸、PVA及炭黑。共采用两种配比：试样A：m（硼酸）:m（PVA）=76:24，试样B：m（硼酸）:m（PVA）:m（炭黑）=70:22:8。先将硼酸和PVA按比例分别配制在烧杯中（A和B），将两烧杯都加入水，放置在恒温水浴里，保持90 ℃的恒定温度。并通过电动搅拌器以400 r•min-1的速率在烧杯B中搅拌PVA溶液，待烧杯中PVA完全溶解后，先倒入一定比例的炭黑。PVA完全溶解后再倒入烧杯A中的硼酸溶液。整个过程都保持搅拌状态，直至水分蒸发而形成凝胶。凝胶经110 ℃24 h干燥后，先在空气气氛中于700 ℃煅烧3 h，得到中间产物粉末。中间产物经磨细后，分别置于还原气氛和氩气气氛中，于1 300 ℃煅烧5 h，得到最终粉体。分别对粉体进行红外光谱分析、X射线衍射分析以及SEM显微结构分析。
    抗氧化试验：将质量分数（下同）为10%的B4C/石墨复合粉体作为碳源加入到Al2O3材料中制成Al2O3-C材料，进行抗氧化试验，其中Al2O3的含量为85%，SiC的含量为5%，外加4%的酚醛树脂为结合剂。将原料混合均匀后，制备成φ36 mm×36 mm的圆柱形试样，于200 ℃干燥24 h。干燥后样品分别在空气中经1 200 ℃煅烧2 h，进行抗氧化性研究。
    研究结果表明：（1）PVA溶液和硼酸溶液，在空气中煅烧能够形成B—O—C中间产物；进一步煅烧时，在埋炭气氛下无法得到B4C；而氩气气氛下能够合成B4C。硼酸的存在使PVA自身分解，碳演变成石墨。炭黑的加入有利于B4C的合成。（2）合成的B4C/石墨复合粉体的B4C的粒度小于1 μm，石墨粒度为2～3 μm，B4C依附于石墨表面。（3）含B4C/石墨复合粉体的Al2O3质材料，在1 200 ℃煅烧2 h后，氧化层为4.09 mm，原始层占总面积的60.41%，显示出抗氧化性能好。
（摘编自《硅酸盐学报》2010，№6）