第11期
碳热还原法制备部分石墨化的C-B4C复合粉体
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期号 : 2010 年, 第11期
内容简介

    B4C由于与氧的亲和力高,对炭素材料具有明显的促进石墨化作用,可在较低的温度下获得较好的石墨化处理效果,因此被广泛用作炭素材料的抗氧化添加剂,以提高炭素材料的高温性能,并使其具有自愈合抗氧化能力。但如何使B4C陶瓷颗粒均匀弥散在炭素材料中,制备匀质性的碳-陶瓷陶复合材料是研究的难点。东北大学的研究人员从降低成本、进一步提高炭黑石墨化度的角度出发,以比单质硼更为廉价的含硼化合物(硼酸)和炭黑为原料,在真空碳管炉内通过碳热还原法合成了部分石墨化C-B4C复合粉体。考察了加热温度和硼酸加入量对C-B4C复合粉体合成的影响,并对复合粉体的抗氧化性能进行了研究。
    试验所用原料为碳素质量分数大于99%的炭黑、化学试剂硼酸及工业用B4C。按表1所示配比称量原料,将其在球磨罐中干混24 h,以200 MPa的压力压制成Φ50 mm×30 mm的圆柱试样。将成型试样于120 ℃干燥10 h,而后置于真空碳管炉内,抽真空后用氩气切换,于1 600~1 900 ℃保温3 h,保温结束后,试样随炉冷却至室温。
表1    试样的配料组成
试样 w(硼酸)/% w(炭黑)/% 理论生成B4C与C的质量比
1# 34.24 65.76 1︰7
2# 47.20 52.80 2︰7
3# 66.79 33.21 3︰7
4# 0 100 0
    采用X射线衍射仪分析试样的相组成,采用扫描电镜(SEM)观察C-B4C复合粉体的微观形貌,并用热重法(TG)研究其氧化特性。并计算炭黑的石墨化度G和B4C的相对含量R。
    试验结果:(1)以炭黑和硼酸为原料,通过碳热还原反应可制备出B4C分布较为均匀、炭黑部分石墨化的C-B4C复合粉体。(2)随着加热温度的升高,C-B4C复合粉体中炭黑的石墨化度增大,B4C的含量相对减少,B4C的粒径增大;而随着硼酸加入量的增加,C-B4C复合粉体中的B4C相对含量以及体系的石墨化度均增大。(3)实验所合成的C-B4C复合粉体与工业用B4C和炭黑混合物相比,具有更好的抗氧化性能。
(摘编自《材料导报》2010,№2)

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