第11期
高硅铁尾矿合成SiC粉体技术研究
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期号 : 2010 年, 第11期
内容简介

    鞍山型高硅铁尾矿是铁尾矿中占有比例最大的一种类型,该类铁尾矿中含硅量高,有的含SiO2量高达83%,这种类型的尾矿一般不含有价伴生元素,平均粒度为0.04~0.2 mm。北京科技大学的研究人员以鞍钢尾矿为主要原料,利用碳热还原法合成以SiC 为主的复合粉体,为尾矿的高效利用探索一条新的途径,从而为节约土地资源,保护生态环境作出贡献。
    试验以鞍钢高硅铁尾矿为主要原料,通过计算配入不同量石墨作为还原剂。尾矿的主要化学组成(w):SiO2 70.38%、Fe2O3 24.51%、CaO 0.63%。
    试验验采用正交设计方法,主要考察了4个因素(反应温度、配碳量、恒温时间、氩气流量)的3个水平对生成产物的影响,考虑到1 400 ℃以下SiC 产率较低,而超过1 500 ℃产率提高不明显,因此选择了1 400~1 500 ℃进行研究,设计的正交试验表如表1所示。
表1                        正交试验表
 反应温度/℃ 配碳量
n(C)︰n(SiO2) 保温时间/h 氩气流量/(L•min-1)
1 1 400 3 4 0.4
2 1 400 4 6 0.6
3 1 400 5 8 0.8
4 1 450 3 6 0.8
5 1 450 4 8 0.4
6 1 450 5 4 0.6
7 1 500 3 8 0.6
8 1 500 4 4 0.8
9 1 500 5 6 0.4
    混合料以无水乙醇为介质在聚氨酯球磨罐中湿混24 h,料浆于60 ℃烘箱中烘干,充分干燥后再干混4 h,以确保原料充分混匀,再经140 MPa机压成型。素坯采用BN埋粉,置于管式炉中进行常压烧结,炉管中连续通入Ar,并采用以下控温制度: 在60 min内从室温加热至200 ℃,200 ℃经200 min至800 ℃,保温30 min,然后以2~8 ℃•min-1的升温速率升温至1 400~1 500 ℃,保温4~8 h,自然冷却至室温;产物在马弗炉中800 ℃保温4 h,烧去残存游离碳。采用X射线衍射仪分析物相组成,并估计生成相的含量,用电子扫描显微镜观察产物形貌。
    试验结果:(1)以高硅铁尾矿为主要原料,利用碳热还原法合成了以SiC为主的复合粉体,分析了Si-C-O体系中SiO2的还原机理。(2)产物中β-SiC为主晶相,其次为FexSiy和SiO2。合成SiC粉体过程中,最主要的影响因素是配碳量,其次是反应温度;在保证配碳过量的情况下,保温时间和氩气流量对合成产物的影响不是很明显。合成SiC的最佳工艺参数为:n(C)∶n(SiO2)=5,反应温度1 500 ℃,恒温时间8 h,氩气流量0.6 L•min-1。(3)产物晶粒存在多种几何形状,其中SiC晶粒多以片状、柱状、球状形式存在,并且晶粒表面比较光滑,晶粒的尺寸分布不均匀。
(摘编自《材料导报》2010,№1)

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