合成β-SiAlON晶须一般采用金属还原氮化法和碳热还原氮化法。我国作为煤炭大国，在选矿的同时产生了大量煤矸石，其主要成分Al2O3、SiO2以及含有的残碳均可作为合成β-SiAlON的主要原料，但对煤矸石合成β-SiAlON晶须材料的合成研究未见报道。北京科技大学的研究人员以煤矸石与炭黑为主要原料，采用碳热还原氮化合成β-SiAlON晶须材料，并对其微观结构与生长机制进行研究。
　　试验采用山西白家庄煤矸石（w(Al2O3)=20.83%，w(SiO2)=55.17%）。根据原料中残碳含量计算炭黑加入量，由于煤矸石中残碳反应活性低，故加入过量炭黑作为反应还原剂，其加入量为煤矸石质量的15%。合成β-SiAlON的理论z值为1.8，其反应方程式为:
4.2SiO2+0.9Al2O3+9.3C+3.1N2=Si4.2Al1.8O1.8N6.2+ 9.3CO
　　对Si-Al-O-N系统进行热力学分析表明，β-SiAlON合成需在较低的氧分压(如T =1 500 ℃氧分压需低于1.26×10-20 MPa)下才可以合成，实验用氮气很难满足此要求。以普通氮气为反应气体，在1 527 ℃埋焦炭条件下保温6 h合成β-SiAlON晶须材料。
　　采用X射线衍射仪分析合成粉末的物相组成，试样中各晶相的相对含量近似用该晶相的最强特征峰的积分面积与所有晶相最强特征峰积分面积和的比值来估算，利用SEM观察其显微结构，并利用EDS作微区分析，然后利用高倍FESEM电镜对晶须形貌进行分析，研究了晶须微观生长机制及生长趋势。
　　试验结果：(1)对合成试样进行XRD分析发现，合成材料中β-SiAlON为主晶相，并含有少量的X相（Si12Al18O39N8或Si12Al18O42N6）、O＇-SiAlON和α-Al2O3相，计算得出其相对含量分别为β-SiAlON 90.1%；X相5.2%，O＇-SiAlON 2.8%，Al2O3 1.9%。从合成试样的SEM照片可以看出，合成试样中含有大量的晶须，尤其以孔隙中较为明显，这表明晶须易在自由空间中生长。微区能谱分析表明，晶须为β-SiAlON相，其相组成z值较接近于1.66。这表明以煤矸石和炭黑为主要原料在1 527 ℃下采用碳热还原氮化法合成了含有大量晶须的β-SiAlON材料，其β-SiAlON含量为90.1% ，合成晶须z值的范围为1.52～1.70。(2)FESEM照片表明，β-SiAlON晶须多为长柱状，长径比高，其长度多为1.5～5 μm，直径可达120～220 nm，当生长方向为无阻碍空间时晶须长度较高。(3)晶须生长初期杂质相与原料形成的低共熔点液相，以VLS（气-液-固）机制成核，然后以VLS机制和VS（气-固）机制长大，长大过程中头部液相逐渐减少，生长机制将转化为VS机制。
（摘编自《硅酸盐通报》2010，№1）