铝灰是电解铝或铸造铝生产中产生的熔渣经冷却加工后排放的固体废弃物，铝灰中主要含有Al、Al2O3、AlN、MgO等化学成分。粉煤灰是大中型火力发电厂流化床埚炉中由磨成一定细度的煤粉经过高温燃烧后由收尘器收集到的细灰，SiO2、Al2O3是其主要化学成分。考虑到铝灰的物相中存在活泼的还原剂金属铝，理论上可以将粉煤灰中的SiO2还原氮化转化为耐高温物相SiAlON，同时铝灰和粉煤灰中的Al2O3和MgO可能能够形成抗热震性能优良的MgAl2O4，从而形成耐高温、抗热震性、抗渣侵蚀性能优良的MgAl2O4-SiAlON复相材料。为了探索以铝灰和粉煤灰为原料可能合成MgAl2O4-SiAlON复相材料的工艺参数，中国地质大学的研究人员通过铝热还原氮化工艺研究了氮化合成温度和铝添加量对合成产物的物相组成的影响。
　　试验原料：铝灰（w（Al）=25.62%，w（Al2O3）=12.05%）。XRD分析表明，其主要物相为铝、氧化铝、氮化铝、尖晶石、石英以及玻璃相；粉煤灰（w（Al2O3）=40.37%，w（SiO2）=52.45%），XRD分析表明，其主要物相为莫来石和玻璃相。粉煤灰和铝灰的粒度均小于74 μm。
　　本试验按照4Al+3SiO2+AlN+2N2=Si3Al3O3N5+Al2O3进行配料计算，以铝灰和粉煤灰中的SiO2被铝灰中的金属铝全部还原氮化形成Si3Al3O3N5所需的铝为理论量，再分别取铝过量10%、50%和100%。配料过程中金属铝由铝灰引入，试样的配比如表1所示。
表1     试样配比（w）/%
试样 S1 S2 S3  S4
粉煤灰 41.23 38.94 31.87 25.97
铝灰 58.77 61.06 68.13 74.03
　　将铝灰和粉煤灰按照所需比例进行配料后，干法球磨混料，经干压成型制成Φ=15 mm的圆片，置于石墨坩埚内，于氮气气氛炉中进行铝热还原氮化反应，合成温度为1 350、1 400、1 450、1 500和1 550 ℃保温3 h。采用XRD分析氮化产物的物相，通过扫描电镜观察氮化产物的微观形貌，并利用能谱仪分析产物微区成分。
　　结果表明:合成尖晶石-SiAlON的优化工艺参数为铝的添加量为过量100%、合成温度为1 550 ℃，保温时间3 h，合成得到发育良好的柱状β-SiAlON及八面体形的镁铝尖晶石。合成温度、还原剂铝的添加量均是影响氮化产物的重要因素。随着温度的升高或还原剂铝的添加量增多，Al2O3越来越少，β-SiAlON和镁铝尖晶石均增多，且β-SiAlON的z值增大，MgAl2O4转变成富铝尖晶石。
（摘编自《人工晶体学报》2009增刊）