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前驱体-超临界流体干燥法制备纳米氧化铝粉体

作者:朱伯铨,孟卫松

作者单位:武汉科技大学高温陶瓷与耐火材料湖北省重点实验室

会议录名称:第十三届全国高技术陶瓷学术年会

出版年:2004-10-14

起页:11

止页:

总页数:1

馆藏号:

分类号:TQ133.1;TB383.3

语种:中文

会议名称:第十三届全国高技术陶瓷学术年会

会议地点:中国辽宁大连

会议时间:2004-10-14

会议主办者:中国硅酸盐学会特种陶瓷分会

关键词:前驱体;超临界流体干燥;纳米氧化铝;粉体;制备

内容简介

本文研究了以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法制备前驱体沉淀物碳酸铝铵的工艺条件。在实验条件范围内,将浓度为0.2mol/L的硫酸铝铵溶液以2~3ml/min的速度滴加到剧烈搅拌下的浓度为2.0mol/L的碳酸氢铵溶液中,控制反应体系的p H值在8.5~10.0之间,碳酸氢铵对硫酸铝铵的配比过剩系数为1.20~1.40,可获得性能良好的前驱体碳酸铝铵沉淀;在本实验中其它条件下获得的是前驱体勃姆石沉淀。前驱体碳酸铝铵沉淀经洗涤、过滤、无水乙醇置换后,采用超临界流体干燥法干燥,并在不同的温度下热处理,制得了纳米氧化铝粉体,并用XRD、DTA-TG、TEM、BET等测试方法对粉体性能进行了表征。结果表明,碳酸铝铵分子并不是Al O(OH)和NH4HCO3分子简单地按摩尔比1:1结合在一起的,而可能是Al O(OH)包裹NH4HCO3、NH4HCO3掺杂在Al O(OH)之中形成的一种复杂的大分子结构,其表达式可表示为(NH4)nAl O(OH)(HCO3)n(其中n<1);前驱体碳酸铝铵经超临界流体干燥后能获得比表面积为459.7m2/g的粉体。400℃?h热处理后,可获得比表面积为661.7m2/g、活性极高的无定形纳米氧化铝粉体。随着煅烧温度的提高,粉体的比表面积逐渐减小,1200℃?h煅烧后,粉体的比表面积降低到84.8 m2/g;

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