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超级微波消解-ICP-AES法测定氧化锆中的化合物含量

作者:段雪珂,曹海洁,雷小雨,魏立超

作者单位:中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司(国家耐火材料质量检验检测中心)

刊名:中国检验检测

ISSN:2096-5486

出版年:2024-09-26

卷:32

期:5

起页:123-127

止页:

分类号:O657.31;TQ175.7

语种:中文

关键词:氧化锆;超级微波消解;ICP-AES;

内容简介

本试验采用超级微波消解进行样品前处理,消解完全后采用ICP-AES快速测定氧化锆样品中SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O、HfO2的含量。实验结果表明,称取0.1g样品于消解罐中,加入硝酸2.0mL、硫酸2.0mL、氟硼酸2.0mL时消解效果最好,固体残渣占比仅0.38%;通过基体匹配制备了一系列的标准曲线,线性相关系数均大于0.999;精密度和准确度试验表明n=5时,各检测项目的RSD均在5%以下;通过和GB/T 4984和荧光法GB/T 21114测定的结果作比较,本方法和上述两种方法所测定的含量基本一致,测定偏差均在标准允许差范围内;本试验采用氟硼酸作为消解体系之一,既有良好的消解效果,又避免了后续繁琐的赶酸步骤,能够快速、准确地测定氧化锆样品中的SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O、HfO2的含量。

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