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酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白云石和菱镁石中主次元素

作者:王越1纪尹1穆倩1管嵩2张庆建3

作者单位:1. 海检检测有限公司2. 青岛海关技术中心3. 青岛理工大学

刊名:中国无机分析化学

ISSN:2095-1035

出版年:2023-01-16

卷:13

期:7

起页:729-734

止页:

分类号:O657.31;TQ175.4

语种:中文

关键词:酸溶;电感耦合等离子体原子发射光谱法;白云石;菱镁石;主次元素;

内容简介

为解决白云石和菱镁石元素测定前处理过程总固体溶解量高的问题,利用酸溶前处理样品,通过研究酸体系、温度及消解方式对试样消解的影响,建立了酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定白云石和菱镁石中铝、钙、铁、镁、锰、磷、硅、锶的方法。结果表明,使用5 mL盐酸和硝酸混合酸(1+3)-0.75 mL氢氟酸-5 mL水以密闭消解的方式,在150℃下消解白云石和菱镁石30 min,并以2 mL饱和硼酸络合多余的氢氟酸,可以得到澄清消解液。通过考察白云石和菱镁石中铝、钙、铁、镁、锰、磷、硅、锶的谱线干扰情况,选择Al 308.215 nm、Ca 318.127 nm、Fe 261.187 nm、Mg 277.983 nm、Mn 257.61 nm、P 213.618 nm、Si 251.611 nm、Sr 421.552 nm作为分析线,各元素的校准曲线在线性范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999。按照实验方法测定白云石和菱镁石标准物质,各元素结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0~3.2%,测定值与认定值无显著性差异。方法有效解决了白云石和菱镁石快速有效溶解及准确测定问题,同时避免了大量熔剂带来的堵塞和干扰。

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