作者：刘会兴 卜景龙 魏恒勇 崔邁 魏颖娜 张利芳

作者单位：华北理工大学 材料科学与工程学院 河北唐山 063009; 河北省无机非金属材料重点实验室 河北唐山 063009 华北理工大学 材料科学与工程学院 河北唐山 063009; 河北省无机非金属材料重点实验室 河北唐山 063009; 东北大学 材料与冶金学院 辽宁沈阳 110819

刊名：耐火材料

ISSN：1001-1935

出版年：2015-10-16

卷：49

期：5

起页：321

止页：325

分类号：TQ174.758.12

语种：中文

关键词：非水解溶胶-凝胶法 碳热还原氮化法 氮化钛 粉体

内容简介

以四氯化钛和异丙醚为主要原料，二氯甲烷为溶剂，采用非水解溶胶－凝胶法制备的 TiO2凝胶为钛源，按 n（C）n（Ti）为11．4引入相对分子质量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为碳源，采用碳热还原氮化法合成 TiN 粉体。通过 TG－DTA、XRD 和 FE－SEM研究了碳热还原氮化过程中 TiN 粉体的形成历程。结果发现，在800～1000℃碳热还原3 h，锐钛矿型 TiO2转变为金红石型 TiO2；在1000～1200℃碳热还原氮化3 h，金红石型 TiO2转变为 Ti3 O5，并逐渐氮化生成 TiOxNy；在1300℃碳热还原氮化3 h，TiOxNy 开始转变为 TiN，但其氮化并不完全，延长氮化时间至5 h，剩余的 TiOxNy 全部转化为 TiN。TEM和纳米粒度分析仪测试表明，合成的 TiN 颗粒发育良好，呈近似方形结构，约为250 nm，粒径分布在0．4～1．1μm。